慧聪涂料质料网讯：回收非等温DSC法对廉价的低粘度酚醛改性胺固化剂与环氧树脂的固化回响工艺参数举办了推导，并通过测试系统的固化度加以验证。固化物回收红外光谱举办了表征，同时测定了浇注体的力学机能、热机能(TG)，并通过扫描电镜(SEM)对拉伸断裂面的外貌描摹举办了调查。功效表白:环氧树脂E－51与廉价固化剂的质量比为100∶35，固化工艺前提为常温/24h+80℃/2h时，系统力学机能最佳，拉伸强度55.2MPa、弯曲强度92.8MPa、压缩强度83.0MPa，断裂伸长率2.2%，Tg到达280.3℃。该固化剂粘度低、耐热性好、具有很好的柔韧性，可用于构筑布局胶。
要害词:环氧树脂;酚醛改性胺固化剂;低粘度;柔韧性;耐热性;构筑布局胶
中图分类号:TQ323.5文献标识码:A文章编号:1002－7432(2011)06－0039－05
0·弁言
酚醛胺是指胺与酚及醛产生曼尼期回响的产品，因为回响天生物的分子布局里含有酚羟基、氨基(—NH2)、仲氨基(—NH—)，使得该类固化剂具有固化速率快、可在低温、湿润或水下固化的特点。按照胺、酚、醛的种类差异、回响物配比差异、工艺蹊径差异，回响前提差异、回响终点节制差异，可以制造一系列差异的改性胺固化剂，使其与环氧树脂固化后示意出差异的机能特点［1，2］。今朝在环氧树脂构筑布局胶市场中，市售的T－31固化剂一样平常是以苯酚、甲醛、低分子胺乙二胺经简朴的一步法回响制得，因活性较高、价值相对较低而被大量行使。但跟着《构筑布局加固工程施工质量验收类型》(GB50550—2010)的揭晓，该类固化剂与环氧树脂的固化产品脆性高、韧性差，综合机能短缺，难于满意新的要求。为此，我们回收甲酚、乙醛和二乙烯三胺经曼尼斯回响合成一种低分子聚合物酚醛改性胺环氧固化剂，该固化剂具有粘度低，固化速率适中，固化物的耐热性与力学机能精采，固化剂的性价较量高档利益。因该廉价的环氧固化剂中引入一些非活性的官能团使固化系统示意出很好的坚实性，可作为构筑布局胶行使。
1·尝试部门
1.1质料与仪器
双酚A环氧树脂E－51，无锡树脂厂;廉价酚醛胺环氧固化剂;T－31固化剂，市售。CMT4303全能尝试机，深圳新三思原料检测有限公司;NicoletiS10红外光谱仪，美国Nicolet公司;SDT2960型差热说明仪，美国TA公司;3400－Ⅰ型扫描电镜，日本Hitachi公司。
固化剂的机能指标见表1。
低粘度酚醛改性胺环氧固化剂机能研究
1.2试样制备
将环氧树脂E－51与固化剂别离按100∶30、100∶35、100∶40(质量比)殽杂匀称后，按GB/T2567—2008要求建造模具，常温固化24h后，再将模具放入恒温箱中，凭证设定的温度和时刻举办固化，天然冷却后脱模、待测。
1.3测试要领
1.3.1固化度的测定［3］
将环氧树脂与固化剂按必然配比殽杂匀称后，常温固化24h，再放入恒温箱中凭证设定的温度和时刻举办固化，取出试样毁坏后别离包在慢速定量滤纸中称量，然后置于索氏提取器中，用丙酮回流提取2h后，干燥至质量恒定后称量，按下式计较固化度:
固化度=(m3－m1)/(m2－m1)×100%
式中:m1－滤纸的质量，g;m2－丙酮提取前滤纸与试样的总质量，g;m3－丙酮提取后滤纸与试样的总质量，g。
1.3.2力学机能测定
拉伸强度凭证GB/T6329—1996测定;弯曲强度、压缩强度凭证GB/T2567—2008树脂浇铸体机能试验要领测定。
1.3.3红外光谱(FT－IR)说明
环氧树脂和固化剂初混时，回收液膜法;固化后，回收KBr压片法。
1.3.4热说明
DSC说明:按m(环氧树脂E－51)∶m(廉价固化剂)=100∶35殽杂匀称后，当即取样作DSC说明，N2空气，升温速度别离为5℃/min、10℃/min、20℃/min，温度为25～300℃。热失重(TG)说明:取固化后样品6～8mg置于铝坩埚中测定，与空的铝坩埚做比拟，N2流速20mL/min，升温速度10℃/min，升温范畴40～800℃。
1.3.5扫描电镜说明
截取固化物的拉伸断裂面，在超声波下用去离子水洗濯20min去除外貌杂质后，举办拉伸断裂面的外貌描摹说明。
2·功效与接头
2.1环氧树脂与固化剂固化回响的红外说明
按m(环氧树脂E－51)∶m(廉价固化剂)=100∶35殽杂匀称后，系统固化前后的红外光谱图见图1。
低粘度酚醛改性胺环氧固化剂机能研究
由图1中曲线a可见，环氧树脂与固化剂初混时，位于910～920cm－1处三元环醚的γc－o－c接收峰十理解显，颠末常温/24h+80℃/2h固化之后，曲线b中位于910～920cm－1四面的接收峰已消散，而位于3300～3400cm－1四面的羟基接收峰γ－OH跟着环氧接收峰的消散而同时发生，表白环氧树脂与固化剂已完全固化［4］。
2.2固化回响工艺参数的猜测［5，6］
按m(环氧树脂E－51)∶m(廉价固化剂)=100∶35殽杂匀称后举办DSC测试，尝试得知固化系统DSC曲线的3个特性固化温度:固化回响起始温度Ti、峰值温度Tp及终点温度Tf，功效见表2。树脂的固化回响一样平常在恒温前提下举办，而热说明凡是回收等速升温法，为了消除这种影响，需进一步由差异升温速度下测得的3个特性温度对升温速度举办线性回归，拟合曲线后外推至升温速度β=0时，求出固化工艺的参数值。
低粘度酚醛改性胺环氧固化剂机能研究
将表2中的各特性温度Ti、Tp及Tf别离对β作图，并举办线性回归，功效见图2。将图2中的3条曲线外推至β=0时的3点温度取作固化工艺的特性温度，别离界说为凝胶温度Tgel(64℃);固化温度Tcure(77℃);后处理赏罚温度Ttreat(115℃)。这种猜测工艺参数的要领对确定系统最佳固化工艺具有必然的指导浸染。
低粘度酚醛改性胺环氧固化剂机能研究
2.3固化回响工艺参数验证